BAB I
PENDAHULUAN
PENDAHULUAN
A. Latar
Belakang
Kimia Analitik adalah ilmu kimia
yang mengidentifikasi dan memisahkan zat menjadi komponen-komponennya dan
penentuannya lebih lanjut. Teknik-teknik pemisahan, seperti yang ditunjukkan
oleh kemajuan dalam bidang kimia, tergantung pada berbagai sifat fisika dan
kimia molekul-molekul sampel. Dalam Kimia Analitik dikenal beberapa teknik
pemisahan salah satunya yaitu destilasi.[1]
Mempelajari proses pemisahan dengan
teknik destilasi, mesti dipahami bahwa semua molekul dalam fasa cair memiliki
dinamika pergerakan yang konstan. Pembangkitan tenaga internal dan
kecenderungan molekul lepas dari permukaan dalam bentuk uap, tergantung pada
karakteristik cairan. Tekanan uap cairan adalah ukuran kecenderungan
terlepasnya molekul dari permukaan cairan, tekanan uap cairan adalah sifat dari
cairan itu dan tidak tergantung pada komposisi fasa uap. Peningkatan temperatur
akan meningkatkan pergerakan molekul fasa cair sehingga mempercepat proses
terlepasnya molekul. Dengan demikian dasar pemisahan pada destilasi adalah
perbedaan titik didih komponen cairan yang dipisahkan pada tekanan tertentu. [2]
Berdasarkan uraian di atas
dilakukanlah percobaan ini untuk mengetahui proses pemisahan secara destilasi
sederhana
B. Rumusan
Masalah
Rumusan masalah
dari percobaan ini yaitu:
1. Apa
prinsip dasar dari proses destilasi secara sederhana?
2. Bagaimanakah
cara memisahkan sampel alkohol dengan komponen-komponennya?
C. Tujuan
Percobaan
Tujuan dari
percobaan ini yaitu:
1. Untuk
mengetahui prinsip dasar proses destilasi secara sederhana
2.
Untuk memisahkan sampel alkohol dengan
komponen-komponennya
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
Destilasi pertama kali ditemukan
oleh kimiawan Yunani
sekitar abad pertama Masehi yang akhirnya perkembangannya dipicu terutama oleh tingginya
permintaan akan spritus. Hypathia dari Alexandria
dipercaya telah menemukan rangkaian alat untuk destilasi dan Zosimus dari
Alexandria lah yang telah berhasil menggambarkan secara akurat tentang proses
destilasi pada sekitar abad ke-4. Bentuk modern destilasi pertama
kali ditemukan oleh ahli-ahli kimia Islam pada masa kekhalifahan Abbasiah, terutama oleh Al-Razi pada
pemisahan alkohol
menjadi senyawa yang relatif murni melalui alat alembik, bahkan desain ini menjadi
semacam inspirasi yang memungkinkan rancangan destilasi skala mikro, The Hickman Stillhead
dapat terwujud. Tulisan oleh Jabir Ibnu Hayyan
(721-815) yang lebih dikenal dengan Ibnu Jabir menyebutkan tentang
uap anggur yang
dapat terbakar. Ia juga telah menemukan banyak peralatan dan proses kimia yang
bahkan masih banyak dipakai sampai saat kini. Kemudian teknik penyulingan
diuraikan dengan jelas oleh Al-Kindi (801-873). Salah satu penerapan terpenting
dari metode destilasi adalah pemisahan minyak
mentah menjadi bagian-bagian untuk penggunaan khusus seperti untuk
transportasi, pembangkit listrik, pemanas, dan lain-lain. Udara didestilasi
menjadi komponen-komponen seperti oksigen untuk penggunaan medis dan helium untuk
pengisi balon. Destilasi juga telah digunakan sejak lama untuk pemekatan alkohol dengan
penerapan panas
terhadap larutan hasil fermentasi untuk menghasilkan minuman suling.[3]
Destilasi
merupakan suatu perubahan cairan menjadi
uap dan uap tersebut didinginkan kembali menjadi cairan. Unit operasi destilasi
merupakan metode yang digunakan untuk memisahkan komponen-komponen yang
terdapat dalam suatu larutan atau campuran dan tergantung pada distribusi
komponen-komponen tersebut antara fasa uap dan fasa cair. Semua komponen tersebut
terdapat dalam fasa cairan dan
uap. Fasa uap terbentuk dari fasa cair melalui penguapan yang disebut
(evaporasi) pada titik didihnya.[4]
Teori
dasar destilasi yaitu perpindahan panas ke cairan yang sedang mendidih memegang
peranan yang penting pada proses evaporasi dan destilasi atau juga pada proses
biologi dan proses kimia lain seperti proses petroleum, pengendalian
temperatur suatu reaksi kimia, evaporasi suatu bahan pangan dan
sebagainya. Cairan yang sedang dididihkan biasanya ditampung dalam bejana
dengan panas yang berasal dari pipa-pipa pemanas yang horizontal atau vertikal.
Pipa dan plat-plat tersebut dipanaskan dengan listrik, dengan cairan panas atau
uap panas pada sisi yang lain.[5]
Destilasi
digunakan untuk memisahkan dua campuran senyawa atau lebih atas dasar perbedaan
titik didih. Senyawa dengan titik didih yang paling rendah akan terpisahkan
terlebih dahulu. Air pendingin dimasukkan dari ujung yang paling dekat dengan
adaptor, dan air keluar melalui ujung pendingin yang lain. Termometer dipasang
sedemikian rupa sehingga dapat menunjukkan titik didih senyawa yang sedang
dipisahkan. Ujung termometer diletakkan
tepat pada posisi ujung pendingin.[6]
Syarat
utama pemisahan campuran cairan dengan cara destilasi adalah semua komponen
yang terdapat di dalam campuran haruslah bersifat volatil. Pada suhu yang sama,
tingkat penguapan masing-masing komponen akan berbeda-beda. Hal ini berarti
bahwa pada suhu tertentu, komponen yang lebih volatil dalam campuran cairan
akan lebih banyak membangkitkan uap. Sifat yang demikian ini akan terjadi
sebaliknya, yakni pada suhu tertentu, fasa cairan akan lebih banyak mengandung
komponen yang kurang volatil. Jadi cairan yang setimbang dengan uapnya pada
suhu tertentu memiliki komposisi yang berbeda. Perbedaan komposisi dalam
kesetimbangan uap-cairan dapat dengan mudah dipelajari pada destilasi pemisahan
campuran alkohol dari air.[7]
Jenis
destilasi yang umum dipakai dilaboratorium meliputi destilasi sederhana,
destilasi fraksionasi (bertingkat), destilasi kolom tutup gelembung, destilasi
uap dan destilasi vakum. Destilasi tunggal menghasilkan pemisahan parsial dan
komponen dimana fasa uap diperkaya dengan zat yang lebih volatil. Dalam
destilasi fraksional atau destilasi bertingkat, proses pemisahan parsial
diulang berkali-kali, dimana setiap kali pemisahan terjadi akan berlanjut pada
pemisahan berikutnya. Hal ini berarti proses pengayaan dan uap yang lebih
volatil juga terjadi berkali-kali sepanjang proses destilasi fraksionasi itu
berlangsung.[8]
Salah
satu jenis kolom yang biasa dipakai dalam destilasi fraksionasi adalah kolom
tutup gelembung. Proses pengayaan uap pada destilasi fraksional dapat
dijelaskan dengan destilasi kolom tutup gelembung. Pemisahan dua komponen dapat
mencapai tingkat kemurnian yang diinginkan dengan menyediakan plat yang banyak.
Tapi hal ini menimbulkan masalah tersendiri sebab semakin banyak plat semakin
banyak campuran yang tertinggal dalam plat. Pada setiap kali pengambilan hasil
destilasi pada ujung kolom akan mengakibatkan terjadinya perubahan
kesetimbangan pada plat tersebut yang juga mempengaruhi keadaan kesetimbangan
pada seluruh kolom. Gangguan terhadap keadaan setimbang akan menghasilkan
pemisahan yang kurang efektif. Dengan demikian perlu diperhatikan bahwa jumlah
plat efektif sama dengan jumlah langkah pengayaan teoritis dan akan selalu
kurang dari jumlah plat sebenarnya dalam kolom.[9]
Dalam
praktek, kolom tutup gelembung kurang efektif untuk pengerjaan laboratorium
yang menuntut ketelitian tinggi, sebab hasil pemisahan relative terlalu lebih
sedikit bila dibandingkan dengan besar bahan yang harus dihabiskan dalam kolom.
Dengan kata lain, kolom tutup gelembung memeiliki keluaran kecil dengan
sejumlah besar bahan yang masih tertahan atau tertinggal di dalam kolom.
Perbaikan terhadap hal ini dapat dilakukan dengan cara memasang perintang,
misalnya padatan berpori yang tidak tersusun terlalu padat. Uap akan lebih
mudah didinginkan atau diuapkan kembali selama perjalanannya dalam kolom.[10]
Keefektifan
kolom ini sangat dipengaruhi oleh beberapa faktor seperti cara pengaturan
materi di dalam kolom, pengaturan temperatur, panjang kolom dan kecepatan penghilangan hasil destilasi.
Satuan dasar efesiensi adalah tinggi setara dengan sebuah lempeng teoritis (HETP
atau H). Besarnya H sama dengan panjang kolom dibagi dengan jumlah plat
teoritis. Banyaknya plat teoritis H tergantung pada sifat campuran yang
dipisahkan.[11]
Destilasi
uap terdiri dari campuran air dan senyawa yang tidak saling bercampur.
Pemisahan berlangsung dengan baik pada temperatur di bawah titik didih terendah
dari komponen destilat, sehingga senyawa organik yang memiliki titik didih
tinggi dan memiliki tekanan uap tinggi dengan mudah dipindahkan dengan
destilasi uap. Destilasi uap banyak dipakai dalam laboratorium dan industri
terutama untuk keperluan:
1. Isolasi
analisis nitrobenzene dan minyak atsiri
2. Memisahkan
senyawa yang sulit menguap
3. Memisahkan
asam-asam organik yang terlarut dalam air
4. Memisahkan
senyawa yang dapat menyerap bersama dengan uap air, misalnya nitrofenol dan
para nitrofenol.
Kebanyakan campuran air dengan
senyawa organik yang tidak larut memiliki perbedaan sifat yang menonjol
sehingga perhitungan destilasi uap dapat didasarkan pada hukum sederhana yaitu
tekanan uap total sama dengan jumlah tekanan uap tiap komponen (air dan senyawa
organik yang tidak saling campur).[12]
Pemisahan dua
komponen senyawa dengan destilasi sederhana yang umum dilakukan di laboratorium
memiliki rangkain alat seperti gambar 2.1. Rangkaian tersebut terdiri dari labu
destilasi yang bagian sisinya dengan melalui sumbat berlubang yang sesuai,
disambungkan ke kondensor pendingin air. Mulut atas labu destilasi ditempatkan
termometer dengan jepitan sumbat berlubang sehingga jarak antara permukaan
cairan dengan ujung merkuri dari thermometer diatur sekitar 5-10 mm. Sambungan
labu destilasi dan kondensor didukung oleh tiang penyangga, dipasang tidak
terlalu ketat dengan klem logam berlapis karet pada bagian yang bersentuhan
langsung dengan gelas. Berikut ini adalah gambar rangkaian alat destilasi
Gambar 2.1 Rangkai Alat Destilasi Sederhana
Keterangan:
1. wadah air 8.
labu distilat
2. labu distilasi 9.
lubang udara
3. sambungan 10.
tempat keluarnya distilat
5. kondensor 14. air penangas
6. aliran masuk air dingin 15.
larutan zat
Adaptor
pada destilasi terbuat dari gelas dan berbentuk melengkung. Kegunaan adaptor
adalah untuk menyambung pipa pendingin (kondensor) pada seperangkat peralatan
destilasi. Ujung adaptor yang besar disambungkan dengan ujung pipa pendingin
sedangkan ujung kesil dimasukkan ke dalam gelas/wadah penampung destilat.[14]
Labu destilasi
terbuat dari gelas berbentuk seperti labu alas bulat akan tetapi mempunyai
leher yang lebih panjang. Labu destilasi digunakan untuk dekstruksi bahan
makanan pada poses penentuan kadar protein. Labu destilasi khusus digunakan
untuk dekstruksi makanan yang berbentuk padat buka cair.[15]
Kondensor
merupakan peralatan gelas yang sering digunakan dalam laboratorium kimia
organik dan laboratorium biokimia. Pendingin ini mempunyai bentuk menyerupai
pipa lurus dan rata yang dibungkus oleh pipa lain yang lebih besar. Kegunaan
pendingin ini adalah sebagai pengembun dalam proses destilasi cair dengan titik
didih dibawah 100OC. Media yang digunakan sebagai pendingin adalah
air yang dialirkan dari kran.[16]
Labu destilasi
duduk di atas kawat gauze yang bagian tengahnya berupa asbes. Manfaat
kawat ini adalah untuk menghindari pemanasan yang terlalu tinggi bagi komponen
terdestilasi dan menjaga agar tidak terjadi dekomposisi cairan atau uap akibat
pemanasan tinggi pada bagian terjadi sisi labu. Jarak antara labu dan sumbat
gabus yang terpasang pada kondensor berkisar 25 mm, sehingga destilat dan
cairan tidak terkontaminasi oleh kontak langsung dengan sumbat gabus. Ukuran
labu yang pilih didasarkan pada jumlah bahan destilat yang akan menempati antar
separuh sampai tiga perdua dari kapasitas bola labu destilasi.[17]
Pemisahan
dengan cara destilasi melibatkan penguapan differensial dan suatu campuran
diikuti dengan penampungan material yang menguap dengan cara pendinginan dan
pengembunan. Destilasi hanya merupakan salah satu langkah saja dalam pekerjaan
analisis kimia. Pemisahan destilasi menyangkut kesetimbangan uap dan cairan
pada suhu tertentu.[18]
BAB
III
METODE PERCOBAAN
METODE PERCOBAAN
A. Waktu
dan Tempat
Waktu dan
tempat dilaksanakannya percobaan ini yaitu:
Hari/ Tanggal :
Jumat/ 24 Mei 2013
Pukul : 08.00-11.00 WITA
Tempat : Laboratorium Kimia Analitik Lantai Dasar
Fakultas Sains dan Teknologi UIN
Alauddin Makassar
B. Alat
dan Bahan
1.
Alat
Alat yang digunakan
dalam percobaan ini yaitu labu destilasi 1000 mL, aerator, stell bead, gelas
piala 250 mL, erlenmeyer 250 mL, pendingin/ kondensor, termometer, adaptor,
pemanas listrik, gelas ukur 100 mL, kasa asbes, statif dan klem, selang karet,
gabus berlubang.
2.
Bahan
Bahan yang digunakan
dalam percobaan ini yaitu batu didih, bir bintang, aquades.
C. Prosedur
Kerja
Prosedur
kerja dari percobaan ini yaitu:
1.
Memasang rangkaian alat destilasi
2.
Memasukkan zat sampel pada labu destilasi
(mengisi zat dalam labu paling banyak 2/3 bagian labu). Memasukkan beberapa
butir batu didih
3.
Menjalankan air melalui alat pendingin
(kondensor)
4.
Memanaskan labu destilasi sampai air mendidih
5.
Mengamati kenaikan temperatur pada thermometer
6.
Mengamati penampung destilat
7.
Membaca titik didih destilasi
8.
Mengukur volume destilat yang diperoleh
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Hasil
Pengamatan
1. Tabel Hasil
Pengamatan
|
No.
|
Volume Sampel
(mL)
|
Volume Destilat
(mL)
Destilat 1 Destilat 2
|
|
|
|
1
|
200 mL
|
10,8 mL
63 mL
|
30°C
|
87°C 95°C
|
2.
Analisis Data
%Alkohol =
x 100%
=
x 100%
=
5,4%
%Air =
x 100%
=
x 100%
= 32,5%
B. Pembahasan
Percobaan ini dilakukan untuk memisahkan alkohol dan
air dengan pemisahan secara destilasi.
Destilasi adalah salah satu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan
titik didihnya. Destilasi yang digunakan dalam percobaan ini yaitu destilasi
sederhana, destilasi sederhana merupakan salah satu
metode yang digunakan untuk pemurnian dan pemisahan suatu larutan yang
berdasarkan pada perbedaan titik didih yang relatif jauh, contohnya alkohol dan
air.
Langkah awal yang dilakukan pada
percobaan ini yaitu merangkai alat destilasi lalu memasukkan sampel alkohol sebanyak
200 mL ke dalam labu destilasi lalu menambahkan batu didih ke dalam sampel.
Batu didih berfungsi untuk mencegah letupan-letupan sehingga mengurangi resiko kecelakaan pada
saat melakukan proses destilasi. Selanjutnya menghubungkan labu destilasi dengan kondensor
dan memanaskan sampel tersebut sampai mendidih dan mengukur suhunya dengan
termometer. Adapun fungsi masing-masing alat yaitu labu destilasi
sebagai wadah untuk penyimpanan sampel yang akan didestilasi. Kondensor atau
pendingin yang berguna untuk mendinginkan uap destilat yang melewati kondensor
sehingga menjadi cair. Kondensor atau pendingin yang digunakan menggunakan
pendingin air dimana air yang masuk berasal dari bawah dan keluar di atas,
karena jika airnya berasal dari atas maka air dalam pendingin atau kondensor
tidak akan memenuhi isi pendingin sehingga tidak dapat digunakan untuk
mendinginkan uap yang mengalir lewat kondensor tersebut. Oleh karena itu
pendingin atau kondensor air masuknya harus dari bawah sehingga pendingin atau
kondensor akan terisi dengan air maka dapat digunakan untuk mendinginkan
komponen zat yang melewati kondensor tersebut. Termometer digunakan untuk
mengamati suhu dalam proses destilasi. Erlenmeyer sebagai wadah untuk menampung
destilat yang diperoleh dari proses destilasi.
Dari hasil analisis percobaan yang
diperoleh jumlah alkohol dalam sampel sebesar 5,4%, hal tersebut tidak sesuai
dengan komposisi kandungan alkohol dalam sampel yaitu sebesar 4,7%. Hal
tersebut membuktikan bahwa banyaknya komponen dalam sampel yang mungkin
mempunyai titik didih berdekatan dengan alkohol. Sedangkan kadar air dalam
sampel sebesar 32,5%.
BAB
V
PENUTUP
A. Kesimpulan
Kesimpulan dari
percobaan ini yaitu :
1. Prinsip dasar dari destilasi sederhana adalah
perbedaan titik didih dari 2 zat cair sehingga akan menghasilkan destilat dan
residu.
2. Hasil dari pemurnian sampel
(bintang) yang berupa alkohol dengan kadar 5,3%
B. Saran
Saran untuk percobaan ini yaitu
sebaiknya sampel yang digunakan bukan hanya sampel alkohol tetapi juga
menggunakan sampel yang lain yang memiliki perbedaan titik didih yang relatif
jauh.
DAFTAR PUSTAKA
“Destilasi” Wikipedia The Free Encylopedia,
http//:www.Destilasi.wikipedia.htm. 2013
Alimin, dkk. Kimia Analitik. Makassar: Alauddin Press.
2007
Khamidinal. Teknik Laboratorium Kimia, Jakarta:Erlangga. 2003
Khopkar, S.M. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-PRESS. 2010
Yazid, Estien. Kimia Fisika untuk Paramedis.
Yogyakarta: ANDI. 2005
[1]S.M. Khopkar, Konsep Dasar
Kimia Analitik, (Jakarta: UI-Press, 2010), h. 135.
[2]Alimin, dkk, Kimia
Analitik. (Makassar: Alauddin Press, 2007), h. 35.
[3]“Destilasi”, Wikipedia
The Free Encyclopedia, http//:www.Destilasi.wikipedia.htm (2013).
[4]Estien Yazid, Kimia
Fisika untuk Paramedis (Yogyakarta: ANDI, 2005), h. 194.
[5]Ibid, h. 195.
[6]Khamidinal, Teknik
Laboratorium Kimia, (Jakarta: Erlangga, 2003), h. 137.
[7]Alimin, loc.cit, h.
36.
[8]Ibid, h. 43.
[9]Ibid, h. 44-45.
[10]Ibid, h. 45.
[11]Ibid, h. 45.
[12]Ibid, h. 49.
[13]Ibid, h. 42.
[14]Khamidinal, loc.cit,
h. 38.
[18]Ibid, h. 49
